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(一)退火降温
退火指 提供一个环境使硅锭的温度以一个缓慢的速度趋于一致,并保持一段时间。退火可 以消除硅锭内部的应力,还能把 长晶过程中存在的位错等缺陷给与一定程度的消除,使得晶体不容易碎裂。即便长晶很顺利,退火不 当也会造成硅锭的破裂。对于下 一步要进行切片用的铸锭来说,破裂就等于废品。如果仅 仅是提纯而不需要铸锭,一个完 整的硅锭也比破裂的规定便于处理,如去顶部和边皮等。因此,退火过 程绝对不能忽视,不能因 为长晶已经完成,到这个 时候就大意处理。
长晶完成后,由于顶部温度较高,因此,需要保 持温度慢慢降温。通常,使功率 从结晶时的功率按照一个很定的速率下降,同时,将保温体下降,在保温体降到底时,功率也降到最低值。
退火温 度有不同的说法。有的在1300 ℃进行保温,这是所谓的高温退火;有的在1100 ℃左右退火,称为低温退火。
最佳的 退火温度有争议。通常认 为应当是长晶完成时,硅锭顶 部和底部的温度的中间值,这个说 法虽然看起来有道理,但是,还要考 虑硅从冷态升温到退火温度,和从热 态降温到退火温度,所承受 的热应力是不同的。冷态升温,热应力似乎更大一些,从这个角度来说,退火温度应当在1100 ℃左右比较合适。
退火时 间根据理论和经验,在3-4小时,之后,在退火温度下再保温3小时左右,之后,就可以 进行有补充加热的自然降温了。
所谓有 补充加热的自然降温阶段,先使硅 锭在保温体内部进行缓慢降温,而且加 热体也应当给少量的温度,使得温 度不要降得太快。在温度到900 ℃以后,则可以关闭功率,使其完 全进行自然降温。
通常认为温度到400 ℃以下,可以打开炉子,然后到100 ℃左右将 坩埚连护板取出,但要放 在密闭无风的房间里,等到12小时以上,才能拆下护板和坩埚。
 
(二)硅锭处理
硅锭从炉内取出时,最好连 护板和底板一起取出,等到温 度缓慢冷却后才拆下护板,以免降 温过快造成硅锭开裂。拆下护板后,先要对 硅锭进行生产记录。
硅锭的数据记录
对每个 硅锭要进行如下数据记录:
拍照,并要做好方向标示,标示方向时,对于每个硅锭的炉号、在炉内的位置(指一炉四锭的炉子,单锭炉不必),生产批号和实践,记录人姓名。
测量硅锭的尺寸,包括12个边的 边长和四侧的中央高度;
称重量;
如果硅锭有异常,要记录异常现象。如裂缝的长度和方位,顶部有隆起的话,隆起的面积、尺寸和方位;有可能的话尽量拍照。
硅锭的 数据是生产质量考核的重要依据。此外,硅锭的 数据对于生产工艺的分析、质量提高、工艺改 进都有重要的作用,所以应 当妥善归档保存。
硅锭的后续处理
以前,铸锭完 成后的硅锭直接去开方机进行开方。但现在,由于成本的要求,每个铸 锭厂家都希望将开方后的边皮料和顶皮料再进行回收利用。由于边 皮料和顶皮料的回收利用需要清洗,因此,有些工 作需要在开方前进行。
首先,对硅锭进行喷砂处理,六个面均要喷掉1~5毫米厚。尤其是顶面,要喷掉的厚些。这是因 为坩埚内表面有氮化硅涂层,这些涂 层在铸锭的过程中部分氮化硅粉会渗透到凝固的硅锭表面,因此,要将其去除。而在硅锭的顶面,常常会 有脱落的氮化硅涂层,而且在 整个铸锭过程中,由于石 墨加热体的挥发,会使部 分碳进入硅液表面,形成碳化硅。无论是 氮化硅还是碳化硅,硬度都 比硅要高出很多,这样就 形成了硅中所谓的“硬质点”,因此,在硅锭 未开方之前采用喷砂的方式对表面去除,是消除 这些硬质点的一个比较简单的办法。一旦开方后,形成了边皮料,喷砂的 工艺就比较麻烦了,可能只 能用砂轮来去除了。而经过 喷砂处理后的硅锭在开方的时候,也比较 不容易发生断线的现象。
如果是 冶金法多晶硅或者回收料,因为杂 质在顶部可能较厚,可以采 用带锯将硅锭的最顶部切除,切除的厚度大约在15 mm左右。
经过喷 砂过后的硅锭可以送去开方机,开方后,经过清洗,对小硅 锭根据测量的电阻率值和少子寿命,根据数 据进行划线和截断。截断后 的硅方再进行研磨倒角,目的是 去除硅方表面在开方时形成的损伤层。
清洗后即可包装,或送切片车间了。
截断下 来的硅料清洗后可以重复铸锭使用。
边皮料 和顶皮料经过清洗后,不能直 接铸锭或与原生料进行掺料铸锭,必须进 行再次熔炼提纯后,才能铸 锭或者与原生多晶硅掺料铸锭。这是由 于皮料里面的氮化硅或者碳化硅过多所致,这些杂 质用酸洗的方法无法去除,只有熔 炼提纯工艺才能去除。
上海普罗的RDS系列提 纯铸锭炉都可以对无论边皮、顶皮还是底皮料,以及开 方过程中形成的回收硅料进行提纯。由于硅 料熔炼提纯的温度较铸锭为高,RDS系列提 纯铸锭炉的工艺与普通铸锭炉的工艺是不同的,炉体结 构也有特殊设计。

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